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影響定氮儀回收率的因素

更新時(shí)間:2022-05-16      點(diǎn)擊次數(shù):829
   定氮儀采用凱氏定氮法檢測(cè)物品氮含量以及蛋白質(zhì)含量計(jì)算的專(zhuān)用儀器,可對(duì)糧食、食品、飼料、土壤、乳制品、飲料等多種物品進(jìn)行檢測(cè),過(guò)程全自動(dòng)控制,可實(shí)現(xiàn)一鍵式自動(dòng)添加實(shí)際、自動(dòng)蒸餾分離樣品、自動(dòng)終止蒸餾等。
  影響定氮儀回收率的因素
  檢測(cè)樣品氮含量,如果你選擇的是法,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氨氣的過(guò)程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下:
  1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解。
  2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(最長(zhǎng)不超過(guò)1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
  5.氫氧化鈉溶液用量過(guò)少,造成樣品液中的酸性無(wú)法進(jìn)行*中和。(實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過(guò)量添加)
  6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過(guò)頭。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
  7.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)37度時(shí),氨氣容易被逃逸。
  在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致回收率偏低。
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