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魚粉(干魷魚)全氮含量測定

發(fā)表時間:2015/11/4      點擊次數(shù):2183

實驗部分


1.1  儀器和試劑


NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;


濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;


1.2  方法


1.2.1原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計算含量


1.2.2取樣:用萬分位分析天平稱取于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。


1.2.3消解:曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:


編號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90


1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。


2結(jié)果討論


   樣品中全氮的含量按下式計算:





式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;


      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;


      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;


      C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;


      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。



編號

1

2

3

4

5

魚粉重量(g

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19


備注:備注:標(biāo)準(zhǔn)要求做五個以上平行樣,其連續(xù)5次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗結(jié)果符合要求。

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